Електронний мікроскоп: епізод VIII

В останньому випуску свого блогу на конструктор-аматор Олексій Брагін дійшов до найбільш хвилюючого моменту. Виконавши всі попередні роботи, він приготувався до відкачування до глибокого вакууму колони електронного мікроскопа, який збирає у себе в гаражі. Тільки після успішного завершення цього етапу мікроскоп можна буде використовувати за прямим призначенням. Про те, що з цього вийшло, читайте в черговому випуску нашої саги.

Спроба відкачати № 1. Невдала

Отже, все готово, можна приступати до зниження тиску. Підключаємо електрику, підключаємо проточну воду для охолодження дифузійного насоса (нехай виливається поки прямо на вулицю, немає часу чекати). Вмикаємо форвакуумний насос, вивертаємо регулятор потужності на повну, відкриваємо всі клапана (фіг з ним, що пари масла потраплять всередину колони, там і так все в олії, а я його поки не чистив) і дивимося на термометр і на датчик тиску. Температура нагрівача росте і росте, паста починає диміти, а тиск поки не падає. Нагрівач прогрівся до 200 градусів Цельсія, довелося його остудити. Не качає. Що ж робити... Прикріпив термопару в інше місце - на сам насос, щоб знати, яка температура олії, а не нагрівача. Увімкнув знову, почав гріти - температура насоса насилу дісталася до 100 градусів, дим від пасти КПТ-8 вже видно неозброєним поглядом, всі двері відкриті, провітрюю і грію далі - експеримент все таки. І ось, коли температура почала наближатися до 180 градусів, раптом різко змінився тиск - пішла відкачка. Ось уже 7 * 10-4 торр, потім 5 * 10-4 і навіть 9 * 10-5 торр! Правда, далі пішло повільніше (нагадаю, робочий тиск мікроскопа - 5 * 10-5 торр) .І тут я, нічого не підозрюючи, вирішив зробити фотку - поділитися з іншими учасниками проекту, так би мовити, показати успіх!


Насамперед я напружився від того, що на фотографії нагрівач світиться червоним. Це не входило в мої плани, а судячи з контролю температури насоса все було в порядку: 180-190 градусів Цельсія. Звичайно, я відразу ж знеструмив нагрівач, але продовжив охолодження дифузійного насоса і вакуумування (насос же розігрівся, масло кипить і продовжує качати вакуум) і навіть досяг за інерцією робочого тиску в 5 * 10-5 торр. Але продовжив роздивлятися фотографію і помітив на ній велику, красиво блискучу краплю. Це розплавився той самий нагрівач, який я так весело фрезерував на відео в минулому епізоді...

Остудив колону і кілька днів остигав сам (від гніву, жарт:)), а потім знову все розібрав. Підсумок: нагрівач відновленню не підлягає, сплавилося все, включаючи сам нагрівальний елемент.

Але в чому ж справа, чому був такий поганий тепловий контакт? А виявилося, вся справа в дрібниці. Шпилька, за допомогою якої нагрівач закріплюється на насосі, вварена в корпус, і зварний шов виступає над поверхнею. Отвір, який вже був в нагрівачі, я розгорлив під діаметр шпильки з невеликим запасом. Але виступаючий шов забезпечив зазор між нагрівачем і дном насоса. Паста КПТ-8 для таких зазорів (близько 1 міліметра) і температур виявилася не призначена, і в результаті нагрівач перегрівся і розплавився.

Спроба відкачати № 2. Успіх!

Не сумуємо, потрібен новий нагрівач. Почитавши форуми вакуумників на чіпмейкері і форум мікроскопістів, я з'ясував, що питання про те, як нагріти масло в насосі, хвилює не тільки мене. Спочатку мені в голову приходили різні оригінальні ідеї. Наприклад, зачорнити дно насоса і поставити вниз парочку галогенових ламп на 500 ватт кожна. Або ж поставити індукційну конфорку, щоб вона гріла дно самого насоса. Але ці методи або надміру складні (навіщо ставити галогенку, якщо необхідно просто гріти), або не підходять для електронного мікроскопа (індукційна плита абсолютно точно буде заважати своїм випромінюванням чутливому приладу). Тому беремо першу-ліпшу конфорку від електроплити і перевіряємо, чи працює вона.

Одна обмотка не працює, друга працює - а більше нам і не потрібно. Правда, поверхня конфорки якась іржава, не дуже красиво, і не хочеться вдруге розігрівати все до червона. Тому затискаємо в токарний верстат, проточуємо поверхню і зверлимо отвір по центру.

Знову все збираємо, щоб спробувати відкачування. Форвакуумний насос, компресор, діафрагмінний насосик на воду, відро води в якості теплоносія (на дворі все ще зима, так що проблем з охолодженням особливо немає), вольтметр з показаннями вакууму у вольтах. Поки що без будь-якої естетики, головне - функціональність. Вийшло ось так:


Термометр показує температуру 191,1 градуса Цельсія, а вольтметр - 3,33 вольта. До речі, ось формули для перерахунку вольт у торри: Для Пірані: p = 104 (U ‑ 9,031) Для гарячого катода: p = 10 (U ‑ 7,625) Тому показання 3,3 вольта відповідає вакууму 4.7 * 10-5 торр, що є робочим тиском для даного мікроскопа. Успіх! Експеримент повторювався раз десять, так що все працює надійно. Щоб цікавіше показати процес відкачування на відео, я зробив наступне: взяв механічне магнето від двигуна внутрішнього згоряння і завів вихід високої напруги в шлюзову камеру мікроскопа для наочного спостереження того, як змінюється розряд залежно від тиску.

На цьому ефекті навіть побудовані візуальні датчики вакууму.

Що далі?

Раз вакуум досягнутий і великих проблем не виявилося, то тепер належить зробити одну нудну, але дуже важливу справу: все впорядкувати, організувати стійку з інструментом, акуратно підключити і розвести дроти. Ви, напевно, помітили, що наші епізоди стали виходити з більшими перервами, ніж раніше. Це відбувається тому, що статті «наздогнали» прогрес за проектом і ви тепер стежите за ним практично в реальному часі. Найближчим часом план такий:

  • встановлення катода (а заодно і невелика переробка катодного вузла);
  • високовольтний блок живлення (з ним треба розібратися, підключити);
  • прототипування електросхем для управління електромагнітними лінзами;
  • візуалізація електронного променя на люмінесцентному екрані.

Взагалі, тут доречно буде сказати, що ці статті справили хороший резонанс, за що вам дякую! Іноді мене запитують, чим можна допомогти в цьому або суміжних науково-популярних проектах (адже у мене в планах є й інші експерименти з електронною оптикою, термо- і магнетронним напиленням). Зараз я приступаю до електронної частини (мікроконтролери, управління високою напругою, управління електромагнітними лінзами, оцифрування сигналів), так що вже придбав різні мікроконтроллерні плати та електронні компоненти. Але є необхідність в наступному:

  • турбомолекулярний насос;
  • скляний дзвін або ковпак для вакууму ();
  • широкодіонні датчики вакууму (окремо Пірані у мене є, а ось комбінований тільки один);
  • детектор вторинних електронів («детектор Еверхарта-Торнлі»), детектор упруго відображених електронів або запчастини від них (наприклад, сцинтилятор);
  • будь-які інші детектори, наприклад енергодисперсійний (EDX), хвиледисперсійний (WDX) - все піде в справу;
  • катоди JEOL K-type (я переробив під них електронну гармату);
  • високовольтні джерела живлення, лабораторні, від 0 до 5-10 кіловат, регульовані;
  • генератори сигналів - вкрай необхідні прилади для налагодження;
  • болванки (дюраль, нержавійка) різних розмірів - раптом у кого лежить без діла.

Зі мною можна зв'язатися електронною поштою

Дякую!

COM_SPPAGEBUILDER_NO_ITEMS_FOUND